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李薰与中国第一台真空定氢仪诞生记
2013-10-23  |  供稿: 陈文绣            【 】【打印】【关闭

  1952917下午我乘火车离开上海,第一次出远门到沈阳。921日一辆吉普车从南五马路东北分院把我接到铁西中国科学院金属研究所(临时办公处),同行的还有两人分配在会计科。我有幸被李所长选中,参加钢中氢气研究课题。大约是11月初迁到文化路,实验大楼未完工,在独身宿舍楼(原19栋)办公和住宿。李所长让我去抚顺钢厂了解生产过程钢锭缓冷情况和测合金钢转变点。

  1953年春,我回所参加所里举办的两期速成俄文班。学习结束时,大约是34月份,西大楼落成。李所长通知我可以进实验室,开始建立国内第一台高真空定氢仪,实验室在西大楼二楼242号,这是二楼最东边的那一间。李所长的办公室在一楼,这一间实验室离他的办公室最近。另外,在242(气体分析实验室)的斜对面西北角,有一间小屋作为储藏室(现在改成变电所了)。我那时跟着李所长,一开始什么都不懂,李所长让我做什么,我就做什么。他写了一叠领料单,要我去材料科领料,其中有各种各样的工具,玻璃管,铜管,铜棒,铜板,瓷管,镍铬电炉丝,石棉绳,石棉粉等等。这些材料,除了工具,全放在那间储藏室里。有的他交代不详细,我就不知怎么办。例如开始做电炉(那时电炉买不到,要自己做,如果是1200℃的高温炉,就要到国外定货),当时李所长让我到器材科去领些电阻丝,我也不知道要领多少,一开始就领回来10公斤Ni-Cr丝;太多了,以致以后多少年都用不完,后来所里别人要Ni-Cr丝都来找我;还有铜管也是如此。

  第一台定氢仪是李所长画的草图,我再画成正式的图纸。当时他先画了几张金属零件的草图,要我画成加工图并带铜料去工厂给杨建硕加工。这些零件有连接石英管的铜水套和密封盖,用铜板加工固定铜水套的支架,用直径100毫米黄铜棒加工的干燥器,及其密封盖,连接玻璃管和铜管用的铜接头,放定氢加热炉的炉架及滑轮等等。此外,李所长还画了几张用玻璃加工的图,其中有压力计,气体收集器,玻璃活塞等,这些玻璃零件交给玻璃细工任恒达加工。任师傅是李所长通过东北分院从长春仪器馆请来专为制造定氢仪的高级技工(八级工),,也是我们气体组的成员。任师傅当时对我说,他是借来的。不过,后来李所长把他留下了。那时候,这些玻璃零件在市场上买不到,都要自己动手做。方柄先生对我说,他是李所长的学生,在英国时,实验室的抽屉里有买来的玻璃活塞,李所长自己吹玻璃制造定氢仪。

  最早李所长就带我一个人,计划19537月末要把定氢仪安装调试好。为了安装定氢仪,还需要准备固定气体收集器和压力计的木板,以及固定玻璃活塞的木架。当工厂加工完铜水套和铜干燥器后,每天吃完晚饭李所长都要来实验室,用他从英国带回的气体喷灯,亲自为铜水套和干燥器焊接通气管和水套冷却水进出管。他告诉我必须自己焊,如果焊不好就会漏气,将来找漏气很麻烦。并且告诉我如何焊好。我都一一记住,在以后再建定氢仪时,我也自己焊,没有漏气。铜水套和铜干燥器都有一个密封盖,密封盖上都镶一玻璃片,可以看到里面,密封盖与铜水套和干燥器之间的接触面,需要用金刚砂研磨,磨不好会漏气。两个铜面分别研磨,然后涂真空活塞油脂密封。李所长给我示范,教我研磨。

  新中国成立后,百废待兴,不像现在要什么都能买到。像加热定氢钢样的石英管是厚壁不透明,任师傅用氢氧气烧熔石英管,很艰难的将石英管的一端封闭,并保证不漏气。现在能买到透明石英管,一端封闭的。定氢仪的加热炉也是李所长自己制作,他白天没有时间到实验室,就利用晚上到实验室工作。那时候,我每天吃过晚饭后都在实验室学习,李所长来了,就一起工作。我领来的瓷管和镍铬丝就是做电炉的,在缠绕炉丝时,李所长边做边说,告诉我炉管两端的温度要低些,中间均热带要高些,缠绕电炉丝时就要有区别。根据炉壳直径决定预留电源连接线的长度,炉丝缠好后,再缠石棉绳,炉壳是工厂加工的,中间填充石棉粉保温。我也学会自己做电阻丝炉子。建所初期,气体组用的大小不同的电阻丝炉子都是自己制作,我曾经利用空罐头作炉壳做了一个小电炉。所内其他实验室也来学。此后,在李所长的带动下,自己动手做设备的风气在所内传开,解决了不少关键问题。

  李所长从英国回来时带了几件非常有用的科研工具,其中有手用气体喷枪和真空探测器。这两件一直放在气体组使用,制作定氢仪它们是必不可少的。玻璃零件制成后,李所长就开始组装定氢仪,建所初期,每个实验室都有一张像乒乓球桌子大小的实验台,定氢仪就是装在这个桌子上,先将玻璃油压力计和气体收集器分别固定在木板上,再分别将它们固定在大实验台桌面的边上,因为实验台的台面大约有3.5-4厘米厚,李所长亲自用木螺丝固定,边干边问我你大概没拧过螺丝吧!在连接加热炉和调压器之间的电线时他也亲自动手,并对我说,电线要順拧螺丝的方向缠到接头上,否则拧不好,李所长的谆谆教导,认真的工作态度,深深的印在我的脑海中,贯彻在日常工作中,我一辈子也不会忘记。所有玻璃零件和铜干燥器等在大实验台上各就各位摆好后,玻璃管和玻璃管之间的连接是由任师傅用喷灯将各玻璃零件接通。剩下玻璃管与铜管之间的连接,通过由工厂加工的铜连接管,李所长用真空封蜡连接起来,定氢仪全部接通后,抽真空,用真空探测器检查漏气。在用真空封蜡连接时,李所长告诉我必须先烧热玻璃管和铜管,然后涂封蜡,不然封不好要漏气。他给我们讲气体吸附理论时,就拿涂封蜡做例子,理论联系实际,因此记忆深刻。

  1953731国内第一台真空定氢仪正式建成。李所长说计划按期完成,要我将第一套定氢仪拆下来送到鞍钢去,我说可以另外为鞍钢再做一套新的。因此,第二套定氢仪零件做好后送到鞍钢去组装。          

  李所长给我看了一份科研计划书,题目是:钢中氢气问题研究。主要研究内容有两项:1. 鞍钢重轨钢质量问题研究;2.撫钢合金结构钢质量问题研究。李所长说,重轨钢含高碳高锰,是对氢敏感的钢种。重轨钢含氢量高时,钢的横断面就会出现发裂,钢轨出现裂纹,火车在行驶中就会脱轨,这是关系到人民生命安全的大问题。用于飞机起落架的高强度合金结构钢,也是对氢敏感的钢种,含氢量高时会出现裂纹,飞机要失事。由于钢的质量问题人命关天,因此准确测定钢中含氢量非常重要。氢在钢中不像其他化学元素是稳定的,定氢样品必须自己取样,要收集常温释放的氢气,常温氢和高温氢相加才是总氢量。李所长要我掌握真空定氢仪的操作,测出钢中氢含量。最初采用的钢样尺寸是直径30-35毫米,长度约35毫米。取样用的模具是所内工厂制造的,带到鞍钢和撫钢炉前去取样。钢样磨去表面的氧化层,称重后要用有机溶剂清洗去油脂,然后要小心的把钢样从铜水套放进石英炉管内,不能沾到油脂,铜水套的磨口涂活塞油脂与密封盖的磨口合上,抽真空,达到真空度,检查不漏气后,将已预热的加热炉推向石英管,使石英管中的钢样位于加热炉的中间,炉温保持在650度。直到油压力计的油压差不再变化说明气体已基本释放出。通过玻璃活塞用气体收集器将石英管内的气体收集到有刻度的试管中。气体收集器的一端是用真空橡皮管连接盛装水银的水准瓶,另一端是插入水银槽的毛细管,有U形弯管,刻度试管充满水银后倒插在U形口上,毛细管的高度大约780毫米。移动水准瓶通过水银将石英管内的气体全部收集到刻度试管内,记下试管中气体的量。然后将刻度试管中的气体移动到半微量气体分析器,分析其中氢的量。这台气体分析器也是自己安装的,原理类似奥赛特气体分析器,但是用水银引入气体。

  19538月李所长通知杨维琛参加定氢工作。我们一起在鞍钢炼铁厂安装了真空定氢仪。在平炉冶炼重轨钢时,到炉前取冶炼过程钢液样品,同时在炉前收集钢中常温释放的氢,即常温定氢,然后再将此钢样放到定氢仪中测定高温释放的含氢量。常温定氢就是将钢样放入浸没在液体石蜡油中的玻璃钟罩内,钟罩顶部插一支充满液体石蜡油的刻度试管,钢样中释放的氢上升到试管顶部,开始时气泡上升快,直到气泡不再上升,记下试管刻度的量,取出钢样称钢样重量,换算成单位为毫升/100克的氢含量。取定氢样的模具是专门设计的,一次取两个样,取样动作要快,钢水倒进模具后立即放入冷水中冷却,取出钢样,用锤子打断,立即将钢样放入液体石蜡油的钟罩内。,

  在鞍钢取完重轨钢冶炼过程的定氢样后。李所长让我回沈阳工作,杨维琛在鞍钢测定重轨钢的氢含量。另外,张永刚在抚顺钢厂取电炉冶炼过程滚珠轴承钢的样品送回沈阳由我测定氢的含量。完成了“冶炼过程中钢液含氢量的变化”的研究工作。195410月,在北京召开的金属研究报告会上,李所长让张永刚在大会宣读这篇论文。这项工作和张子青在本溪钢厂合作的“退火钢锭中氢的分布”的研究工作合在一起,在1956年获自然科学奖。

  1953年,鞍钢首先派吴廷照来金属所学习,后来相继有抚顺钢厂,大连钢厂,本溪钢厂及冶金部北京钢铁研究总院等全国各大钢厂,科研院校都派人来金属所学习,不但学习定氢仪的操作,还带回去一套安装定氢仪所需的玻璃零件;有的还专门派人来学吹玻璃,为回去以后维修安装作准备。除此以外,还学习真空熔融法定氧。从此以后,全国各大钢厂都建立了测定钢中气体含量的方法。70年代,发展快速测定钢中气体含量的方法,李所长也非常支持,将金属所第一台研制的快速定氢仪送给了撫钢,而第一台快速定氧仪则送给了本溪钢厂。

 
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